دی اکسید­کربن فوق بحرانی و ظرف اصلی.
۸- نصب نشان دهنده دیجیتالی و ترموکوپل در مسیر جریان خروجی دی ‎اکسید­کربن بعد از شیر فشار شکن.
۹- نصب شیر انبساط، شیرهای فشار قوی، شیر اطمینان و فشار شکن، فشار سنج عقربه‎ای و دستگاه ترانسمیتر فشار و نشانگر آن و لوله کشی با تیوب فشار بالا با فشار طراحی ۴۰۰ بار.
۱۰- نصب بورد کنترل مجهز به قطعات الکترونیکی و دیجیتالی بر روی دستگاه آزمایشگاهی.
۱۱- میز و اسکلت نگهدارنده دستگاه.
۳-۳- ۱ – ظرف اصلی
ظرف اصلی به بخشی از دستگاه اطلاق می‎گردد که عمل حلالیت محلول دی اکسید­آهن در فاز سیال فوق بحرانی به انجام می‎رسد. مهمترین نکاتی که در طراحی این بخش در نظر گرفته شده است عبارتند از:
تحمل فشار لازم جهت انجام عمل ترسیب با ضریب اطمینان بالا.
سهولت و سرعت در امر بارگذاری و باز و بسته نمودن درب ظرف.
حفظ آب بندی کامل در دراز مدت.
امکان گرمایش برای انجام آزمایشات در دماهای مختلف.
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت nefo.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

برای ممانعت از مشکلات احتمالی مربوط به خوردگی و نیز بهره‎گیری از تنش مجاز بالای فولادهای ضد زنگ^[۱۲۵] که به معنی قابلیت تحمل فشارهای بالاست، جنس ظرف از این آلیاژ با کد ۳۱۶SS- در نظر گرفته شد. محاسبات مربوط به تعیین ضخامت دیواره با بهره گرفتن از معادله استاندارد Lame به انجام رسیده است. معادله یاد شده به این شکل تعریف می شود:
(۳-۳-۱-۱)
به طوریکه، t_m حداقل ضخامت مورد نیاز (mm)، P فشار داخلی مخزن (MPa)، E ضریب جوش (بین ۶۵/۰ تا یک)، S تنش مجاز (MPa) وd_i قطر داخلی لوله (mm) می­باشند[۴۱، ۴۲ و۴۳].
بدلیل بدون درز بودن لوله در نظر گرفته شده جهت ساخت ظرف استخراج، در محاسبات ضریب جوش معادل واحد فرض گردید. در نهایت لوله ای از جنس ۳۱۶SS- با تنش مجاز MPa 130 با قطر داخلی ۲۸ میلی متر و ضخامت ۱۰ میلی متر برای ساخت ظرف اصلی به حجم ۱۸۰ میلی لیتر مورد استفاده قرار گرفته است. طبق محاسبات این ظرف می‎تواند تا بیش از ۴۰۰ بار تحمل فشار داشته باشد. سیستم درب بندی از نوع کپ با واشرهای تفلونی در نظر گرفته شده است. نمایی از این کپ و واشرهای طراحی شده در شکل(۳- ۲) آورده شده است. بدین ترتیب عمل باز و بسته نمودن و بارگذاری در عرض چند دقیقه انجام پذیر می‎باشد. همانطور که گفته شد ظرف اصلی به صورت دوجداره طراحی گردیده است و بوسیله یک مخزن آب گرم مجهز به سیرکولاسیون و المنت حرارتی با کنترل کننده دیجیتالی در دمای مورد نظر کنترل و گرم می‎گردد. آب گرم در دمای مورد نظر عملیاتی از بالای جداره بیرونی وارد محفظه خالی بین دو جداره ظروف ظرف اصلی شده و بعد از تبادل حرارتی از پایین جداره بیرونی خارج و به مخزن آب گرم باز می گردد. نمایی از سیستم کامل ظرف اصلی به همراه جداره آن در شکل (۳- ۳) نشان داده شده است.

شکل (۳- ۲): نمایی از کپ و واشرهای طراحی شده در دستگاه آزمایشگاهی.
شکل (۳- ۳): نمایی از ظرف اصلی دوجداره حاوی محلول و محل ورودی و خروجی آب گرم به اطراف آن به همراه دماسنج های مربوط
۳-۳-۲- فیلتر فلزی
در ترسیب فوق بحرانی، حلالیت ترکیبات مختلف، با فشار متناسب است. جداسازی کامل ماده ترسیب شده از حلال با تغییر دما یا فشار امکان‎پذیر می‎باشد. برای کاهش فشار به یک بار و دستیابی به مواد ترسیب شده مورد نظر و جداسازی ذرات از حلال و ضد حلال از یک فیلتر فلزی استفاده شده است. جریان مخلوط گاز دی اکسید­کربن و محلول حاوی حلال و ماده ترسیب شده در آن پس از عبور از شیر فشار شکن از فیلتر عبور میکنند. در شکل (۳- ۴) فیلتر فلزی شیر مانند نشان داده شده است.
شکل (۳- ۴): نمایی از فیلتر فلزی شیر مانند
۳-۳- ۳- ظرف مایع سازی) یخچال) گاز دی اکسید­کربن
از آنجائی که ایجاد فشار در واحد توسط یک عدد پمپ به انجام می‎رسد، سیال ورودی به آن می‎بایست از حالت گاز به حالت مایع تبدیل شده باشد. در طراحی این بخش، یکی از اقتصادی‎ترین روش­های ایجاد سطح انتقال حرارت، یعنی لوله مارپیچی^[۱۲۶]، با تحمل فشار بالا مورد استفاده قرار گرفت. دمای ظرف مایع سازی، Cº۱۵- می‎باشد که این دما می‎توانست جوابگوی نیازهای عملیاتی باشد. لذا ایجاد همین شرایط دمائی با بهره گرفتن از محلول اتیلن گلیکول %۵۰ مدنظر قرار گرفت. این محلول و مارپیچ حاوی گاز دی اکسید­کربن در درون یک ظرف استوانه‎ای شکل قرار می‎گیرد. با بهره گرفتن از حرارت نهان تبخیر گاز دی اکسید­کربن درشرایط عملیاتی، دبی جریان و مشخصات فیزیکی محلول اتیلن گلیکول در دمای متوسط Cº۱۵- ، سطح لازم جهت انتقال حرارت و در نتیجه طول لوله محاسبه گردید. با توجه به ابعاد ظرف و طول لوله، مارپیچی از لوله با قطر خارجی ۱۵ سانتیمتر با ۲۴ دور ساخته‎ شد. در شکل(۳- ۵) می­توانیم ظرف مایع سازی گاز دی اکسید­کربن نشان داده شده است.

شکل (۳- ۵): ظرف مایع سازی گاز CO₂، نمای بیرونی و بخش درون آن.
۳-۳-۴- پمپ فشار قوی
با قاطعیت می‎توان گفت که قلب سیستم‎های ترسیب فوق بحرانی، پمپ و یا کمپرسور فشار قوی آنها می‎باشد. در طراحی و ساخت دستگاه سعی شد تا با امکانات موجود در داخل کشور، این مشکل برطرف گردد. از پمپ­های فشار قوی موجود در بازار داخل نوع Harkel Pump, Burbank, CA 91502 ساخت کشور آمریکا مناسب به نظر رسید. این پمپ دارای یک عدد پیستون رفت و برگشتی است و بدنه آن برای جلوگیری از خوردگی با نیکل سخت آبکاری شده است. پمپ مورد استفاده را میتوانیم در شکل­ (۳- ۶) مشاهده کنیم. یک شیر یکطرفه قبل از پمپ نصب گردیده تا از برگشت مایع به ظرف مایع سازی جلوگیری گردد.
شکل (۳- ۶): پمپ فشار بالا (Haskel Pump, Burbank, CA 91502).
۳-۳-۵- سیستم‎ گرمایش و سرمایش(مخزن آب)
تنظیم و کنترل دمای ظرف استخراج و لوله مارپیچ حاوی دی اکسید­کربن فوق بحرانی توسط سیستم گرمایش که با آب گرم کار می‎کنند، انجام می‎پذیرد. این سیستم شامل مخازن آب گرم مجهز به المنت­‎های برقی، پمپ، شیرها، لوله‎ها و اتصالات مربوطه می‎باشد. عملکرد این سیستم به نحوی است که ظرف استخراج و لوله مارپیچ در هر یک از مقاطع زمانی عملیات استخراج، بتوانند بطور مستقل از سیستم گرمایش بهره ببرند. نمای سیستم مخازن آب گرم در شکل (۳- ۷) آورده شده است.
گرمایش گاز دی اکسید­کربن ورودی به ظرف استخراج و لوله مارپیچ توسط المنت­های برقی با توان ۲۰۰۰ وات صورت می‎گیرد. این المنت­ها از نوع مارپیچ می‎باشند. آب گرم ایجاد شده در این مخازن در دمای مورد نظر عملیاتی وارد محفظه خالی بین دو جداره ظروف استخراج شده و بعد از تبادل حرارتی از آن خارج و به مخزن آب گرم باز می­گردد. یک سیکل سرمایش ایجاد سرما در ظرف مایع سازی را به عهده دارد. عمل انبساط گاز فریون و ایجاد برودت، در یک مارپیچ مسی که در داخل ظرف مایع سازی و در داخل مارپیچ مربوط به گاز تعبیه شده است، صورت می‎گیرد.
شکل (۳- ۷): نمای سیستم مخازن آب گرم مورد استفاده همرا با پمپ­های سیرکولاسیون برای لوله مارپیچ و ظروف استخراج.
۳-۳-۶- سیستم‎های کنترل
در این واحد، عمل کنترل دما در سیستم­های گرمایش و سرمایش توسط سه عدد ترموستات، به طور اتوماتیک کنترل می‎گردد. عمل کنترل دما با دقت حداکثر C^º۱± انجام می‎گیرد. همچنین، با بهره گرفتن از چند ترمومتر شیشه‎ای از نوع ASTM دمای بخش­های مهم از جمله ورودی و خروجی ظرف استخراج، دمای حمام مخلوط یخ و نمک بخش جدا کننده و دمای ظرف مایع سازی را در هر لحظه قابل سنجش می‎باشند. جهت سهولت و سرعت در سنجش دمای مقاطع مختلف دستگاه، از یک بورد کنترل مجهز به قطعات الکترونیکی و دیجیتالی بر روی دستگاه آزمایشگاهی استفاده شده است. بورد کنترل و تابلوی برق با کلیدهای اضطراری دستگاه در شکل (۳- ۸) نشان داده شده است. ترموکوپل‎های بکار رفته از نوع K و ۱۰۰-PT بوده و نحوه نصب آنها از نوع تماسی می‎باشد، نمونه آنها را می توانیم در شکل (۳- ۹) مشاهده کنیم.
شکل (۳- ۸): نمایی از تابلوی سیستم کنترلی .

شکل (۳- ۹): نمایی از دماسنج های استفاده شده ASTM و نمایی از ترموکوپل نوع ۱۰۰-PT و K.
۳-۳- ۷- لوازم جانبی
جهت جلوگیری از نوسانات فشار ایجاد شده بعد از پمپ فشار بالا، در هنگام آزمایشات، از یک مخزن نوسان‎گیر در مسیر جریان گاز بعد از پمپ تعبیه شده است. این مخزن همانند مخزن استخراج با ویژگی­های گفته شده طراحی شد. حجم این مخزن ۵۰۰ میلی لیتر در نظر گرفته شده و جنس آن از ۳۱۶- SS است که در شکل (۳- ۱۰) نمایی از آن را می­توانیم مشاهده نماییم. فشار سنج عقربه‎ای آینه­ای (گیج عقربه ای تست فشار) با مارک INDUMART ساخت کشور کانادا با دامنه صفر تا ۲۵۰ بار با تقسیمات ۱ بار و از جنس ۳۱۶- SS در خروجی از ظرف نوسان‎گیر نصب گردیده است، شکل (۳- ۱۱). یک عدد شیر اطمینان نیز در مسیر جریان گاز بعد از ظرف نوسان‎گیر نصب شده است. برای اطمینان بیشتر از تغییرات فشار از یک ترانسمیتر فشار با مارک WIKA ساخت کشور آلمان با دامنه صفر تا ۴۰۰ بار با دقت ۱/۰ بار و از جنس۳۱۶- SS به همراه نشان دهنده آن نیز استفاده شده است. این ترانسمیتر فشار قابلیت تنظیم برای نشان دادن فشار در رنج های مختلف بین صفر تا ۴۰۰ بار را دارا می­باشد.
برای جلوگیری از خوردگی، کلیه قطعات جنبی مانند شیرهای فشار شکن، شیرهای سوزنی، لوله‎ها و اتصالات از جنس فولاد ضد زنگ در نظر گرفته شده و نیز لوله‎ها و اتصالات با اندازه ۴/۱ اینچ (اسمی) انتخاب شده‎اند. نمایی از این لوله کشی در شکل (۳- ۱۲) آورده شده است.
شکل (۳- ۱۰): نمایی از ظرف نوسان­گیر در دستگاه فوق بحرانی.

شکل (۳- ۱۱): نمایی از فشار سنج عقربه ای و ترانسمیتر فشار.
شکل (۳- ۱۲): نمایی از اتصالات، شیر آلات و لوله کشی استیل بکار رفته در دستگاه فوق بحرانی.
خروجی کپسول گاز شامل فیلتر و تجهیزات مربوط به اتصال جریان گاز دی اکسید­کربن با فشار ۲۰۰ بار به ظرف مایع ساز می‎باشد که در شکل (۳- ۱۳) این اتصال نشان داده شده است. کلیه قطعات و تجهیزات بر روی یک اسکلت بطور مناسب نصب گردیده‎اند. گاز دی اکسید­کربن پس از خروج از سیستم سرد کننده وارد یک صافی فشار قوی جهت گرفتن ذرات جامد همراه گاز می شود. این عمل منجر می­ شود که پمپ فشار قوی آسیب نبیند و همواره پتانسیل کارایی را داشته باشد.

شکل (۳- ۱۳): نمایی از اتصالات و تبدیل استفاده شده برای اتصال جریان گاز CO₂ خروجی از کپسول به سیستم سرد کننده.
۳-۴-انجام تست هیدرولیک دستگاه
انجام آزمایش هیدرولیک روی دستگاه ترسیب فوق بحرانی بعد از ساختن و راه ­اندازی کامل آن توسط آب انجام شد. این آزمایش به خاطر انجام آب­بندی دستگاه و تست تحمل فشار آن صورت گرفته است. استفاده از آب به خاطر عدم انفجار در صورت مشکل داشتن دستگاه می­باشد. ابتدا مخازن تحت فشار را پر از آب کردیم. تمام شیرهای فشار قوی نیز بسته بودند، سپس فشاردهی توسط پمپ انجام شد و به ترتیب تمام اتصالات، شیرآلات و مخازن، تحت فشار قرار گرفتند. فشار سیستم را تا ۲۴۰ بار رساندیم و سیستم به مدت ۵ ساعت در این فشار ثابت ماند و نشان داد که دستگاه قادر به تحمل این فشار به نحو احسن می­باشد و مشکلی نیز ندارد.