تعیین خصوصیات کاتالیزور­های سنتزی ۳۹
آنالیز XRD 39
آنالیز FESEM 40
آنالیز FTIR 42
ارزیابی عملکرد الکتروکاتالیزورها ۴۴
آنالیز الکتروشیمی الکترودهای اصلاح شده ۴۷
اکسیداسیون الکترولیت متانول در سطح الکترود اصلاح شده ۵۴
ارزیابی کرنوآمپرومتری ۵۸
بررسی عملکرد و پایداری الکترود Ni-SAPO/CPE 63
فصل پنجم – نتیجه گیری و پیشنهادات

غربال مولکولی کریستال نانو سیلیکوآلومینوفسفات ۶۶
الکترود اصلاح شده با نانوسیلیکوآلومینوفسفات سنتز شده ۶۶
پیشنهادات ۶۷
پیوست – منابع و ماخذ ۶۸
چکیده انگلیسی ۷۲
فهرست شکل‌ها
شکل۱-۱: واحدهای TO₄ در غربال مولکولی­های زئولیتی و آلومینوفسفاتی ۳
شکل ۱-۲: ساختار اتمی شبکه ­های CHA(a), MFI(b), AFI©, DON(d) 5
شکل۱-۳: روش سنتز قالبی و قالب­های رایج در آن: ۱٫ تک مولکول، ۲٫ مولکول دوگانه دوست (دارای یک رشته‌ آلی چربی دوست (قرمز) و یک سر آب دوست (آبی): Amphiphile))و ۳٫ مایسل (خوشه­ای از مولکول های دوگانه-دوست: Micelle)) و ۴٫ مواد پیچیده­تر، ۵٫ یک ساختار کروی، ۶٫ دسته­ای از ساختارهای کروی ۹
شکل ۳-۱: نمایی از نحوه­ فعالیت پتاسیواستات ۳۲
شکل ۴-۱: الگوی XRD غربال مولکولی نانوساختار SAPO 39
شکل ۴-۲: الگوی XRDغربال مولکولی نانوساختار NiSAPO 40
شکل ۴-۳: تصویر SEM غربال مولکولی نانوساختار SAPO 41
شکل ۴-۴: تصویر SEM غربال مولکولی نانوساختار NiSAPO 42
شکل ۴-۵: آنالیز FTIR غربال مولکولی نانو ساختار SAPO 43
شکل ۴-۶: آنالیز FTIR کاتالیزور نیکل SAPO 43
شکل ۴-۷: ولتامتری چرخه­ای الکترود الف CPE و ب الکترود اصلاح شده ۲۵%SAPO/CPE در محلولmM 10 پتاسیم فری سیانید وM 1/0 KCl با سرعت اسکنmV/S 20 و pH=7……………………44
شکل۴-۸: ولتامتری چرخه­ای الکترود SAPO/CPE 25% در محلول در محلولmM 10 پتاسیم فری سیانید وM 1/0 KCl در سرعت اسکن­های بالاتر از ۳۵۰ میلی ولت برثانیه و شکل الحاقی در سرعت اسکن­های کمتر از ۳۵۰ در همان شرایط………………………………………………………………………………………..۴۵
شکل ۴-۹ :شکل برحسب برای ولتامتری چرخه­ای اکسیداسیون K₄Fe(CN)₆ در صفحه­ی (b)SAPO/CPE و (a) CPE با سرعت اسکن­های مختلف……………………………………………………………..۴۷

( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )

شکل ۴-۱۰: ولتامتری چرخه­ای الکترود (a)CPE و الکترود SAPO/CPE 25% (b) بعد از قرارگرفتن در محلول ۱_/۰ مولار نیکل کلراید و به همراه ولتامتری چرخه­ای قبل از گذاشتن الکترودها در محلول ۱_/۰ مولار نیکل کلراید…………………………………………………………………………………………………………………….۴۸
شکل۴-۱۱: مقایسه­ شدت جریان پیک آندی الکترودهای اصلاح شده در حضور و در غیاب متانول…..۴۹
شکل ۴-۱۲: a چرخه ولتامتری Ni/NSAPO/CPE در سرعت اسکن­های کمتر از ۳۰۰میلی­ولت بر ثانیه در محلول ۱_/۰ مولار NaOH . b شکل E_p بر حسب Log υ برای پیک­های آندی (a) و کاتدی (b) ولتامتری چرخه­ای نمایش داده شده در قسمت a . c وابستگی جریان­های پیک­های آندی و کاتدی به سرعت اسکن در سرعت اسکن­های کمتر(۵ تا ۷۵ میلی­ولت بر ثانیه). d شکل جریان­های پیک­های آندی و کاتدی بر حسب ^۲/۱υ برای سرعت اسکن­های بالاتر از ۷۵ میلی­ولت بر ثانیه………………………………….۵۰
شکل ۴-۱۳: ولتامتری چرخه­ای Ni/NSAPO/CPE در محلول NaOH 1_/0 مولار الف در حضور متانول ۰۱_/۰مولار و ب غیاب متانول….…………………………..…………………………………….۵۴
شکل ۴-۱۴: (a) شکل I_pa بر حسب υ و (b) I_pa برحسب ^۲/۱υ داده ­های استخراج شده ولتامتری چرخه_­­ای الکترود Ni-SAPO/CPE در حضور متانول با غلظت ۰۰۵/۰ در محلول ۱/۰ مولار NaOH در سرعت اسکن­های مختلف. © تغییرات log(I_pa) بر حسب log υو (d) شکل تغییرات ^۲/۱υ /I_pa برحسب …υ..۵۶
شکل ۴-۱۵: تغییرات نرخ I_pa/I_pc برای Ni-SAPO/CPE نسبت به سرعت اسکن در محلول NaOH 1_/0 مولار ▲در غیاب متانول ■ در حضور متانول با غلظت ۰۰۵_/۰ مولار…………………………………………….۵۸
شکل ۴-۱۶: منحنی تافل و منحنی الحاقی ولتامتری چرخه­ای الکترود اصلاحی در محلول NaOH 1_/0 مولار و در حضور متانول با غلظت ۰۰۵_/۰ مولار با سرعت اسکن mV/s 20………………………………………58
شکل۴-۱۷: a کرنوآمپرومتری دوپله­ای الکترود Ni/NSAPO/CPE در محلول NaOH 1_/0 مولار باغلظتهای ۰، ۰۰۱۵_/۰، ۰۰۳_/۰، ۰۱_/۰ مولار متانول (گام­های پتانسیل به ترتیب ۷_/۰ و ۳_/۰ بر حسب Ag/AgCl/KCl ) b منحنی جریان بر حسب زمان در I غیاب متانول و II حضور متانول c وابستگی به از روی داده ­های کرنوآمپرومتریc وابستگی جریان به از داده ­های کرنوآمپرومتریd وابستگی نرمال شده شکلc به غلظت متانول………………………………………………………………………………………..۵۹
شکل ۴-۱۸: نمایش رفتار نمایی کرنوآمپرومتری الکترود Ni/NSAPO/CPE در مقابل الکترود CPE….61
شکل ۴-۱۹: تصویرSEM a) الکترود خمیر کربن b) الکترود خمیرکربن اصلاح شده با SAPO %25w/w c) الکترود خمیرکربن اصلاح شده با SAPO بعد از لود شدن در محلول نیکل کلراید ۱/۰مولار…………….۶۳
فهرست جداول
جدول ۱-۱: مثال­هایی از زئولیت­های کوچک، متوسط، بزرگ حفره ۵
جدول ۲-۱: کشف­ها و پیشرفت­های اصلی در زمینه­ مواد غربال کننده­ مولکولی در طی این دوره ۲۳
جدول ۲-۲: سیر تکامل زئولیت­های آلومینوسیلیکاتی از دهه­ ۱۹۵۰ تا دهه­ ۱۹۷۰ ۲۴
جدول ۴-۱: جدول محاسبات k_s از طریق معادله (۵) و شکل b4 برای mV 200<E∆ ۵۲
جدول ۴-۲: محاسبه مقدار k_cat ۶۰
جدول ۴-۳: مقایسه­ ثابت نرخ کاتالیزوری (k_cat) برخی از الکترودهای اصلاحی در اکسیداسیون متانول.۶۱
فصل اول
مقدمه و کلیات تحقیق
۱-۱- مروری کلی بر غربال مولکولی سیلیکوآلومینوفسفات^[۱]
نزدیک به شش دهه است که پیشرفت­های تاریخی در مورد غربال­های مولکولی صورت گرفته است. این پیشرفت­ها از غربال­مولکولی­های آلومینوسیلیکاتی شروع شده و به مواد آمورف سیلیسی با تخلخل­های میکرونی^[۲]، پلی­مورف­­های^[۳] بر پایه­­ی آلومینوفسفات، کامپوزیت­های متالوسیلیکات و متالوفسفات، چارچوب­های هشت وجهی – چهاروجهی، غربال­های مولکولی متخلخل مزو و اخیراً به چارچوب­های آلی فلزی هیبریدی رسیده است ]۱[.